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旋转流变仪的使用及原理
2022-10-10
常用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的流变性质的仪器有旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。而旋转流变仪是材料领域应用最广泛的流变测量仪器，可以研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。它采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式，观测样品对所施加载荷的响应数据；通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、Tanδ等流变学参数。
旋转流变仪的特点
旋转流变仪依靠旋转运动来产生简单剪切，可以快速确定材料的黏性、弹性等各方面的流变性能。测量时样品一般是在一对相对运动的夹具中进行简单剪切流动。
旋转流变仪的特点为:
①转矩范围宽，可测量的剪切速率范围为10-6~103s-1；
②由微处理器控制的集成电子元件，避免使用外部控制电缆，从而减少工作台空间并且最大程度提高灵敏度
③自动间隙归零和调节，可重复进行精确间隙设置
④多种温度控制器选项，允许测量各种不同的样品，包括食品、涂料、医药品、添加剂和沥青等
⑤包括旋转和震荡模式，作为测量黏弹性材料的标准
⑥灵活易用的软件，允许对复杂测试程序和自动化分析进行快速编程。
旋转流变仪八大主功能
01
流动测试
旋转流变仪可测表观黏度、屈服应力、剪切变稀、触变性等。
聚合物分子量对其黏度有很大影响，而分子量分布和支化度则影响黏度对剪切速率的依赖性。这些差距不太可能通过熔融指数仪或毛细管流变仪得到。
旋转流变仪通过测量零剪切黏度得到分子量。Cox-Merz规则和TTS可以扩展得到实际无法直接测量的高剪切数据。
震荡测试
旋转流变仪可测量样品粘弹行为和参数。
震荡测试是测量材料黏弹性能最常用的测试方法。材料的黏弹特征可通过施加一个正弦应变（或应力）刺激并量测响应的正弦应力（或应变）以及两个正弦函数的相位差（刺激和响应）获得。若相位差为0，则意味着材料为纯弹性（应力和应变同相位）；而相位差为90°则意味着纯黏性。黏弹材料的相位差依赖于形变速率介于两种理想情况之间。
黏弹参数可以对形变振幅、频率、时间和温度变化进行测量。
03
震荡频率扫描
旋转流变仪可测量均聚物的黏弹指纹。
在频率扫描中，温度和应变恒定，考察的是黏弹性能对频率的关系。
04
震荡应变扫描
旋转流变仪可用于确定材料的线性黏弹区。
05
震荡连续变温与阶梯变温
通过测量黏弹性能对温度关系探测α转变/玻璃化转变温度（Tg）非常敏锐有效，除此之外，还可以探测β甚至是γ等次级转变。在连续变温测试中通常应用线性变温速率，典型的变温速率为1-5℃/min，使用一个或多个频率，施加线性黏弹区振幅。采点时间间隔可以自行设定。
转变温度可以通过储能模量G’的起始转变点或者损耗模量G”、损耗正切tan δ的峰确定。
在阶梯变温测试中，温度按阶梯改变。在每一个恒温段需要等待或平衡一段时间以保证样品内部温度均匀。施加的振幅需控制在线性黏弹区，应用的频率可以是一个或多个。
该测试模式常被用来做时温叠加实验。获得的黏弹数据还可以进一步使用TRioses计算模块得到分子量分布信息。
06
震荡时间扫描
旋转流变仪可测定材料黏弹性随时间变化。
震荡时间扫描是温度、应变和频率恒定不变，考察黏弹性能随时间变化。震荡时间扫描的重要性在于可以跟踪材料结构对时间变化的动力学过程。
可用于考察固化过程、疲劳测试、结构重建等其他与时间相关的过程。
07
瞬态测试
旋转流变仪可测定应力松弛和蠕变回复。
08
多波频率扫描
具有瞬态结构的材料如正在固化的热固性树脂或极容易氧化降解的聚合物等要求在尽可能短的时间内完成测试，因为它们很容易变化。对于这些材料，多波模式是很方便的测试方法。
在多波模式中，多个频率波可以叠加在一起同时施加到样品上，总应变是各个频率应变的和；由于频率不同，相互之间不存在干涉现象，总应变实际上相当于各个频率应变的Boltzmann叠加，只要保证施加的总应变在线性黏弹区，那么测试结果和各个频率独立施加相同。
该测试模式同时得到的多个频率测试结果可以和标准频率扫描直接比对。
旋转流变测试服务
微谱现可实现旋转流变仪TA ARES G2和MCR 301/302的相关测试，测试温度范围涵盖-150~600℃，剪切速率范围可达0.001~1000s-1，配有25 mm平板夹具、25 mm锥形板夹具（1°）、拉伸黏度夹具、8mm/25 mm可抛平板夹具，可满足不同材料不同的流变测试需求。
应用案例
在研发和质控中，医用水凝胶的流变学性能是非常重要的因素，并且对其黏度和黏弹性的表征已经有初步测试标准。
剪切黏度：在 25±2 ℃下，采用流变仪在剪切速率从0.001s-1-1000s-1 下进行蠕动扫描，在 0.01s-1 剪切速率下，眼科用透明质酸钠凝胶剪切黏度应不小于 200000mPa·s, 关节腔注射用透明质酸钠凝胶剪切黏度应不低于20000mPa·s。
弹性：在25±2℃下，采用流变仪在剪切速率0.01Hz-100Hz下进行频率扫描，以黏性模量 G" 和弹性模量 G'log 值与频率 log 值绘制坐标图。眼科用透明质酸钠凝胶在 G'= G" 时，剪切频率应小于 0.5Hz，关节腔内注射用透明质酸钠凝胶在 G'= G" 时，剪切频率应小于 1.0Hz。
常用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的流变性质的仪器有旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。而旋转流变仪是材料领域应用最广泛的流变测量仪器，可以研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。它采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式，观测样品对所施加载荷的响应数据；通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、Tanδ等流变学参数。
旋转流变仪的特点
旋转流变仪依靠旋转运动来产生简单剪切，可以快速确定材料的黏性、弹性等各方面的流变性能。测量时样品一般是在一对相对运动的夹具中进行简单剪切流动。
旋转流变仪的特点为:
①转矩范围宽，可测量的剪切速率范围为10-6~103s-1；
②由微处理器控制的集成电子元件，避免使用外部控制电缆，从而减少工作台空间并且最大程度提高灵敏度
③自动间隙归零和调节，可重复进行精确间隙设置
④多种温度控制器选项，允许测量各种不同的样品，包括食品、涂料、医药品、添加剂和沥青等
⑤包括旋转和震荡模式，作为测量黏弹性材料的标准
⑥灵活易用的软件，允许对复杂测试程序和自动化分析进行快速编程。
旋转流变仪八大主功能
01
流动测试
旋转流变仪可测表观黏度、屈服应力、剪切变稀、触变性等。
聚合物分子量对其黏度有很大影响，而分子量分布和支化度则影响黏度对剪切速率的依赖性。这些差距不太可能通过熔融指数仪或毛细管流变仪得到。
旋转流变仪通过测量零剪切黏度得到分子量。Cox-Merz规则和TTS可以扩展得到实际无法直接测量的高剪切数据。
震荡测试
旋转流变仪可测量样品粘弹行为和参数。
震荡测试是测量材料黏弹性能最常用的测试方法。材料的黏弹特征可通过施加一个正弦应变（或应力）刺激并量测响应的正弦应力（或应变）以及两个正弦函数的相位差（刺激和响应）获得。若相位差为0，则意味着材料为纯弹性（应力和应变同相位）；而相位差为90°则意味着纯黏性。黏弹材料的相位差依赖于形变速率介于两种理想情况之间。
黏弹参数可以对形变振幅、频率、时间和温度变化进行测量。
03
震荡频率扫描
旋转流变仪可测量均聚物的黏弹指纹。
在频率扫描中，温度和应变恒定，考察的是黏弹性能对频率的关系。
04
震荡应变扫描
旋转流变仪可用于确定材料的线性黏弹区。
05
震荡连续变温与阶梯变温
通过测量黏弹性能对温度关系探测α转变/玻璃化转变温度（Tg）非常敏锐有效，除此之外，还可以探测β甚至是γ等次级转变。在连续变温测试中通常应用线性变温速率，典型的变温速率为1-5℃/min，使用一个或多个频率，施加线性黏弹区振幅。采点时间间隔可以自行设定。
转变温度可以通过储能模量G’的起始转变点或者损耗模量G”、损耗正切tan δ的峰确定。
在阶梯变温测试中，温度按阶梯改变。在每一个恒温段需要等待或平衡一段时间以保证样品内部温度均匀。施加的振幅需控制在线性黏弹区，应用的频率可以是一个或多个。
该测试模式常被用来做时温叠加实验。获得的黏弹数据还可以进一步使用TRioses计算模块得到分子量分布信息。
06
震荡时间扫描
旋转流变仪可测定材料黏弹性随时间变化。
震荡时间扫描是温度、应变和频率恒定不变，考察黏弹性能随时间变化。震荡时间扫描的重要性在于可以跟踪材料结构对时间变化的动力学过程。
可用于考察固化过程、疲劳测试、结构重建等其他与时间相关的过程。
07
瞬态测试
旋转流变仪可测定应力松弛和蠕变回复。
08
多波频率扫描
具有瞬态结构的材料如正在固化的热固性树脂或极容易氧化降解的聚合物等要求在尽可能短的时间内完成测试，因为它们很容易变化。对于这些材料，多波模式是很方便的测试方法。
在多波模式中，多个频率波可以叠加在一起同时施加到样品上，总应变是各个频率应变的和；由于频率不同，相互之间不存在干涉现象，总应变实际上相当于各个频率应变的Boltzmann叠加，只要保证施加的总应变在线性黏弹区，那么测试结果和各个频率独立施加相同。
该测试模式同时得到的多个频率测试结果可以和标准频率扫描直接比对。
旋转流变测试服务
微谱现可实现旋转流变仪TA ARES G2和MCR 301/302的相关测试，测试温度范围涵盖-150~600℃，剪切速率范围可达0.001~1000s-1，配有25 mm平板夹具、25 mm锥形板夹具（1°）、拉伸黏度夹具、8mm/25 mm可抛平板夹具，可满足不同材料不同的流变测试需求。
应用案例
在研发和质控中，医用水凝胶的流变学性能是非常重要的因素，并且对其黏度和黏弹性的表征已经有初步测试标准。
剪切黏度：在 25±2 ℃下，采用流变仪在剪切速率从0.001s-1-1000s-1 下进行蠕动扫描，在 0.01s-1 剪切速率下，眼科用透明质酸钠凝胶剪切黏度应不小于 200000mPa·s, 关节腔注射用透明质酸钠凝胶剪切黏度应不低于20000mPa·s。
弹性：在25±2℃下，采用流变仪在剪切速率0.01Hz-100Hz下进行频率扫描，以黏性模量 G" 和弹性模量 G'log 值与频率 log 值绘制坐标图。眼科用透明质酸钠凝胶在 G'= G" 时，剪切频率应小于 0.5Hz，关节腔内注射用透明质酸钠凝胶在 G'= G" 时，剪切频率应小于 1.0Hz。
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